來(lái)看看FID檢測(cè)器的基本操作
FID檢測(cè)器(氫火焰離子化檢測(cè)器)是氣相色譜常用一種檢測(cè)器,它具有靈敏度高、線性范圍寬、應(yīng)用范圍廣、易于掌握等特點(diǎn),特別適合于毛細(xì)管氣相色譜。FID檢測(cè)器對(duì)大多數(shù)有機(jī)化合物有很高的靈敏度,靈敏度比熱導(dǎo)檢測(cè)器高100-10000倍。
基本操作
1.擰開(kāi)各氣體總壓開(kāi)關(guān)(逆時(shí)針旋轉(zhuǎn)為開(kāi)),旋轉(zhuǎn)各調(diào)節(jié)閥,使各壓力表指示在0.3~0.4MPa(順時(shí)針旋轉(zhuǎn)為開(kāi))。
2.通入載氣,將載氣流量調(diào)至20~30ml/min(載氣壓力表1:0.05MPa;載氣壓力表2:0.03MPa)
3.FID檢測(cè)器通載氣約10min后(若長(zhǎng)期停機(jī)后重新啟動(dòng)操作時(shí),通載氣15min以上),開(kāi)啟色譜儀電源總開(kāi)關(guān),設(shè)置所需柱箱、汽化、檢測(cè)器2的工作溫度。柱箱溫度必須低于色譜柱固定相最高使用溫度(不銹鋼色譜柱的使用溫度≤230℃,毛細(xì)管色譜柱的使用溫度≤300℃)汽化室和檢測(cè)器溫度必須,高于100℃(若無(wú)高沸點(diǎn)的組分一般設(shè)置150℃),設(shè)置好后按運(yùn)行鍵即可升溫。
4.將“靈敏度選擇”置于2檔,訊號(hào)衰減開(kāi)關(guān)置于1檔。打開(kāi)微電流放大器開(kāi)關(guān),旋轉(zhuǎn)零位調(diào)節(jié)電位器,使基線在零位附近(在此之前應(yīng)打開(kāi)計(jì)算機(jī),進(jìn)入1通道界面)。
5.旋轉(zhuǎn)空氣流量調(diào)節(jié)閥,將空氣流量調(diào)至200~300MPa(空氣壓力表指示在0.02~0.03MPa,一般調(diào)至0.03MPa)待檢測(cè)器溫度升到100℃時(shí),即可打開(kāi)H2,并旋轉(zhuǎn)H2調(diào)節(jié)閥到壓力表指示0.02MPa附近,打開(kāi)H2點(diǎn)火開(kāi)關(guān)閥,用電子點(diǎn)火在FID檢測(cè)器出口處點(diǎn)火,點(diǎn)燃后關(guān)閉H2點(diǎn)火開(kāi)關(guān)閥。
6.待基流穩(wěn)定后,準(zhǔn)備進(jìn)樣(一般進(jìn)樣量為0.4~0.5ml),進(jìn)樣后立即按下帶有“A”字樣的按扭,此時(shí)開(kāi)始采樣。
7.當(dāng)FID檢測(cè)器所有測(cè)試完畢停機(jī)時(shí),必須先將H2開(kāi)關(guān)閥關(guān)閉,再將微電流放大器開(kāi)關(guān)關(guān)閉,退出升溫開(kāi)始降溫,待柱箱溫度降至室溫,汽化和檢測(cè)器溫度降至70℃以下時(shí),關(guān)閉載氣、空氣、H2和色譜儀電源總開(kāi)關(guān)。